FT-IR・ラマン FAQ
よくいただく質問をまとめてみました。
その他ご質問などございましたら、
お問い合わせの送信フォームよりお願いいたします。
装置の内部を乾燥空気や窒素ガスでパージする場合、装置の構成にもよりますが通常10L/minから20L/min程度の流量が必要となります。(目安として、Avatar / Nicolet FT-IR 380では5L/min、Magna / Nexus / Nicolet FT-IR *700では10L/min、赤外顕微鏡が付属している場合には、さらに10L/minの流量が必要です。)
納品時に付属の流量計は「SCFH」という単位になっていて、L/minに換算すると大体半分の値になります。 例えば20L/min必要な場合は40SCFHに設定して下さい。また、装置を完全に密閉してしまうとパージガスの出口がなくなる為、かえって効率が悪くなることがあります。その為にも本体試料室上部の窓を5mm程度開けた状態でパージを行ってください。
2006年4月現在、OMNICバージョン7.2aが最新版となっています。32ビットソフトウエアで、対応するOSは、WIndowsXP(Pro)となっています。Nexus / Nicolet FT-IR*700シリーズでは装着されているビームスプリッタの自動認識と装置内の乾燥状態のチェックを行なう機能や、ESP機能は、従来通り搭載されています。その他に、ATRスペクトルのピーク強度とピークシフトを補正するアドバンスATR補正や、各メニューに対応したハイパーリンク形式のヘルプ機能は、機種に問わず搭載されています。
*ESP機能とは、ESP対応アクセサリを装着すると、装置がそのアクセサリを自動認識し、OMNICソフトウエアはそのパラメータを利用して、対応する測定パラメータを自動設定する機能です。
メニューは日本語対応です。 バージョンアップをご検討の際は、当社カスタマーサポートにお問い合わせください。
サーモサイエンティフィックの装置でご使用いただいていたものは、そのまま使用できます。他社の装置でご使用になられていたアクセサリについては、支柱の高さなどを調整することにより使用できるようになるものが多くあります。
サンプル室はNexusシリーズからMagna、Protege、Avatarシリーズ、また、Nicolet FT-IRシリーズともまったく同じになっておりますので、どのシリーズでも同じアクセサリをご使用になれます。
光軸のズレあるいは赤外光源の劣化が原因と考えられます。サーモフィッシャーサイエンティフィックの500、700シリーズや、Impact410をご使用の方は、ビームスプリッタの位置を調整することにより、赤外干渉を最良の状態に調整する必要があります。これを光軸調整といいます。光軸がずれると特に高波数側でのエネルギーの減衰が大きいので、スペクトルにノイズが乗りやすくなります。
Nicolet FT-IRシリーズを始め、Nexus、Magna、Protege、Avatarシリーズには、この光学調整がワンタッチで行なえるオートアライメント機能が搭載されています。通常はこのオートアライメント機能を実行することにより光軸のズレはほぼ解消されます。 しかし、光学調整を行ってもノイズが低減されない場合は、初期データと照らし合わせてインターフェログラムの強度が極端に下がっていないかを確認してください。インターフェログラム強度が極端に下がっている場合は、光源の交換が必要となります。
ソフトウエアとハードウエア両面でご注意いただきたいことがあります。
FT-IR本体と接続を行っているインターフェイスのカードによっては、IRQという占有の番号を使用するものがあります。 この番号(通常10番)がネットワークカードと重複しないように注意する必要があります。OSの種類によってはネットワークがかなりのコンベンショナルメモリを消費するため、ソフトウエアの動作が不安定になることがありますので、できるだけOSは上位のWindowsに移行していただきますようにお願いいたします。尚、Nicolet FT-IR 4700、6700、380は、インターフェースカードは使用せず、USB2.0接続となっています。ご注意下さい。また、OMNICバージョンによって使用できるOSに制限がありますので、従来の装置へのインストールをご検討される場合には必ず当社、当社カスタマーサポートまでお問い合わせください。
FT-IRは分散型に比べて、高感度測定が可能になりましたので、簡易錠剤成型器でも感度良く測定できるようになりました。 現在、サーモフィッシャーサイエンティフィックで取り扱っている錠剤成型器も、すべて真空ポンプを使用しないタイプのものです。以下に紹介いたします。
ハンディプレス
1mm、3mm、7mmのディスクを作成することができます。手動でネジを回して、圧力をかけ、「てこの原理」を利用して成型します。所要時間は約30秒です。
テーブルプレス
名前のとおり、テーブルの上において、使用するタイプです。ハンディプレスと同じく「てこの原理」を利用して圧力をかけています。 ハンディプレスと同じディスクを作成できますが、どちらかと言うと1mm、3mmの成型に適しています。 所要時間は約20秒です。
クイックハンディプレス
もっとも簡単で、ワンタッチで成型が行なえます。 専用のホルダーを使用しますので、ディスク径は5mmのみになります。 ディスクがレンズ状に成型されますのでフリンジの影響がほとんどありません。 所要時間は約1秒です。
サーモフィッシャーサイエンティフィックでは、FT-IR装置の電源は以下の理由により、できるだけ常時通電をお願いしています。長期休暇や、電力設備の点検などで電源が落ちる場合は、これらの点を踏まえて対策頂きますようお願いいたします。FT-IRは、中赤外領域用のビームスプリッタや、TGS検出器のウインドウといった光学パーツにKBr(臭化カリウム)という潮解性の高い材質を使用しています。これらのパーツの性能を保持するため、できるだけ装置内を乾燥状態に保つ必要があります。これらのパーツの乾燥状態を保つ補助手段として、また、装置の熱的安定を保つため、常時通電をお願いしています。
上記に加え、乾燥エアー(露点-65度以下)ないしは窒素ガスによるパージを行なうことができれば測定への影響も減らすことができるベストの方法なのですが、そのような装置がない場合は、乾燥剤を使用して装置内の水蒸気をできるだけ減らすようにします。密閉型オプションをご購入のお客様の装置には、必ず乾燥剤が入っており、装置内の水蒸気の状態を示すインジケーターがついております。このインジケーターは1ヶ月に1度くらいチェックし、ピンク色に変色していれば、乾燥剤を交換してください。 装置の電源を落とす際は、この乾燥状態をできるだけ保てるように、サンプル室のカバーや、本体カバーをきちんと閉じ、装置内部には新しい乾燥剤を入れておくようにしてください。サンプル室には小さなビーカーにシリカゲルを入れていただいても結構です。
Magna、Nexus、Nicoletシリーズなどで、ビームスプリッタが取り外せる装置ならビームスプリッタをデシケータに保存するのも良い方法です。 電源投入時は、パージシステムがある場合には、先にパージエアー(もしくは窒素ガス)を流して、水蒸気を排除してから電源を投入してください。密閉型装置の場合には、インジケータを確認して、湿度が低いことを確認してから電源を入れるようにしてください。光源、その他装置が安定するまで、1時間~2時間かかりますので、その後、光軸調整(アライメント)を行なってください。
2つの大きな原因が考えられます。
1つめは、FT-IRにかかる操作は、コンピュータを変えても速度は変わりません。FT-IRとの通信や、ハードウエアの切り替えなどは、従来と同じだけ時間がかかります。
2つめは、他にソフトなどをインストールされているような場合に起こりやすいのですが、メモリが足りなくなっているため、ハードディスクへのスワップが発生して処理が遅くなっている場合が考えられます。 この場合はメモリを追加することで改善されます。純粋にOMNICで速度を比較するのであれば、スペクトルサーチにどれだけ時間がかかるのかテストをされるとよいと思います。 また、長期間、ファイルの読み書きを行ないますと、ファイルの配置が分断化され、アクセスに時間がかかるようになります。これは、フラグメンテーションという現象でデフラグというプログラムを実行することで改善されます。このプログラムの使用法についてはWindowsのマニュアルなどをご参照ください。 最後に、通常事務などに使用されているコンピュータが、装置に使用されているコンピュータより速いものだった場合、相対的に遅く感じると言うこともあるかと思います。



